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压片物料的流动性评测方法
  • 发布日期:2018-11-16      浏览次数:779
    •     无论是粉末压片还是颗粒压片,理想的压片物料需要具有极好的流动性和可压性,目前评价物料流动性的方法主要有3种:基于测量颗粒质量流量的方法:霍尔流量计测量,低速转鼓中的颗粒物质的坍塌规模或质量流率测量等;基于测量颗粒摩擦的方法,如静力学休止角、剪切流变力、压缩度测量等;颗粒形状的分形维数法,如观察、比较例子的圆整度、球形度等。粉体摩擦的方法是实际应用较多的方法,被美国药典和欧洲药典普遍采用。测量指标主要有:休止角、流出速度、堆密度、压缩度等;通过粉体综合物性测定仪测定上述指标,操作简单、重现性好,对于粉体流动性的评测更加科学化。评价物料可压性的常规方法主要通过测量粉体压缩成型后的径向破碎力、但物料的水分、粒子的结晶形态、润滑剂的种类都对物料的可压性产生影响,为更科学的预测粉体的可压性,研究者通过大量的实验,观察、分析压缩过程,引入数学模型来评价粉体的可压性,如川北方程、Heckel方程、指数方程。 

          压片物料的流动性评测 

      1、休止角 
      粒子自由堆积形成的斜面与水平面的夹角,其大小主要决定于粒子重力和摩擦力的关系,主要方法有注入法、排出法、倾斜角法等。休止角越小,表明物料的流动性越好,一般认为,休止角小于30°时,流动性好,小于40°时可以满足压片对流动性的要求,休止角的测量方便、简单,因此被广泛应用。但测量结果受物料的水分、操作方式、读数误差等因素的影响,所以,不能单从休止角判断物料的流动性好坏,特别是颗粒中粒径分布不均,细粉造成粒子间摩擦增大,形成结拱和鼠孔时,休止角大于40°,颗粒流动性任然可以满足压片的要求。 

      2、松密度、振实密度、压缩度 
      物料在振动条件下均匀流出,物料的重量除以自由通过小孔流出堆积的最松体积即为松密度ρ0,以一定的频率轻敲使其自由堆积的物料振实到最小体积后得到的密度即为振实密度ρf,压缩度C=(ρf―ρ0)∕ρf,松密度越小,物料的填充性越差;压缩度越小、粒子自由堆积时的摩擦力和空隙小,物料的流动性越好,一般认为,当压缩度小于20%,物料的流动性较好。压缩度的测量重现性好,是比较物料流动性的较好的办法。 

      3、流出速度 
      属于质量流量法,指一定量粉体自由通过小孔的速度,一般选用下端去除孔径为10mm的漏斗。粉末流速越大,流动性越好。若粉末聚集性强,流动性差,不易自由流过小孔,可向粉末中加入100μm的玻璃球或小钢珠,比较加入玻璃球或小钢珠的量(w%)可以比较流动性大小。流速法不能区分流动性很接近的两种粉体的流动性大小。 

      4、川北方程 
      川北方程为粉体流动性考察的经验方程,具体操作是将待测粉体用漏斗匀速、缓慢注入已称重的100mL量筒中,至松体积为70~100mL。将装有粉末的量筒离水平桌面约2cm高度向桌面自由落下,计录落下的次数n及相应的体积数Vn,用如下公式进行数据处理。川北方程: 
      式中C为粉体的相对体积减小分数,C=(V0-Vn)/V0;n为落下的次数;a是轻敲次数为无穷大时相对体积减小分数(最终体积减少数),a越小,表明粉体的流动性越好;b为充填速度常数,b越大,则表明粉体充填性越好。以n/C对n作图,根据直线斜率、截距,计算a、b。 

      5、其他评价方法 
      粉体的流动性受粉体粒子的粒径大小、结晶形态、水分等因素的影响,对于粉体流动性评测指标还有内聚力、内摩擦角、平板角、表示压缩度的豪斯纳比率[19],日本细川粉体工学研究所曾将测定粉体特性的装置集合在一起,组成粉体综合特性测定仪,由该仪器可同时测定多种粉体特性,并根据这些特性所对应的经验指数求得Carr流动性指数[20],Carr流动性指数的范围是0~100,Carr指数越大,粉体的流动性越好。

     
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